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摘要
FeCl3·6h2o用于單晶氧化鋅薄膜的濕法蝕刻。該方法對(duì)抑制用酸蝕刻氧化鋅薄膜時(shí)通常觀察到的“W”形蝕刻輪廓有很大的影響。通過觸控筆輪廓儀和掃描電子顯微鏡證實(shí)，在廣泛的蝕刻速率下獲得了“U”形輪廓和光滑的表面形態(tài)。由x射線光電子光譜檢測到的鐵沉積被推測是形成合適的溶液水力學(xué)參數(shù)的原因。超聲處理容易去除沉積層，使過程易于控制。這些結(jié)果表明，該方法在處理氧化鋅基光電器件方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
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介紹
各種蝕刻劑，如鹽酸、硝酸、磷酸或磷酸/醋酸/ H2O已被用于濕法化學(xué)蝕刻氧化鋅]。在他們的研究中，一種特殊的酸被用作蝕刻劑。其機(jī)理是氧化鋅在酸性溶液中的反應(yīng)產(chǎn)生溶解在水中的鋅鹽，從而形成蝕刻圖案。然而，在酸蝕刻工藝中觀察到的“W”形蝕刻輪廓使器件具有開路，這阻礙了酸蝕刻劑在氧化鋅器件制造中的實(shí)際應(yīng)用。到目前為止，還沒有進(jìn)行全面的研究來解決這個(gè)問題。
在本研究中，一種新的蝕刻劑，氯化鐵6H2O，被用于氧化鋅蝕刻過程。在較寬的刻蝕速率范圍內(nèi)，容易獲得“U”形刻蝕輪廓和光滑的刻蝕表面形貌。這種蝕刻效果源于蝕刻過程中產(chǎn)生的鐵沉積，鐵沉積在形成合適的溶液流體力學(xué)參數(shù)中起著關(guān)鍵作用。經(jīng)過幾個(gè)周期的超聲波處理，沉積物可以完全去除。這種方法有望用于制備氧化鋅基器件。
實(shí)驗(yàn)
FeCl3·6h2o是一種典型的酸性水鹽，在氧化鎂晶體蝕刻中報(bào)道，用于蝕刻這些有圖案的氧化鋅樣品。0.8mmolFeCl3.6h2o在室溫下溶解在100mL的水中。將氧化鋅薄膜在酸性鹽溶液中持續(xù)攪拌，蝕刻1min。為了進(jìn)行比較，鹽酸（鹽酸）也被用作蝕刻劑。制備0.4%的鹽酸溶液，蝕刻氧化鋅薄膜。去除掩模后，使用掃描電子顯微鏡(SEM)(XL30S-FEG，F(xiàn)EI)以5.00kV的加速電壓檢測表面形態(tài)。用x射線光電子光譜(XPS)測量了表面的化學(xué)計(jì)量學(xué)。XPS光譜儀包括一個(gè)半球形分析儀(VG-MARKII)。其背景壓大于1.0×10?10Torr。這里研究的所有光譜都通過細(xì)化c1s核心水平進(jìn)行了校正。
結(jié)果和討論
圖1(a)顯示了使用鹽酸（鹽酸）作為蝕刻劑的氧化鋅薄膜的典型蝕刻輪廓。觀察到一個(gè)“W”的蝕刻輪廓，這是由于掩模邊緣附近的蝕刻速率比中心附近的要快。這種“W”形的輪廓也被觀察到以前的。這種蝕刻輪廓將降低設(shè)備的性能。例如，如果LED結(jié)構(gòu)中有“W”形蝕刻輪廓，則n型區(qū)域和p型區(qū)域之間會(huì)發(fā)生斷開，如圖所示。1(b)，其中顯示了一個(gè)具有“W”形蝕刻輪廓的LED結(jié)構(gòu)的示意圖。
圖2表示蝕刻速率與FeCl3.6h2o濃度的函數(shù)。在較寬的蝕刻劑濃度范圍下，蝕刻速率幾乎呈線性行為，斜率約為32nm/minmM。應(yīng)該注意的是，蝕刻速率是從分析儀的數(shù)據(jù)中測量出來的?？紤]到氯化鐵溶液不與光刻膠S9918發(fā)生反應(yīng)我們的許多實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明，僅僅通過測量從光刻抗蝕劑表面到蝕刻表面的總深度和光刻抗蝕劑的厚度來確定蝕刻深度是合理的。
用XPS證實(shí)了鐵化合物在蝕刻的氧化鋅表面的沉積。圖中。3為能量分辨率為1.0eV的XPS光譜。該光譜是從去除掩膜后的蝕刻氧化鋅膜表面獲得的。我們可以在fe2p核心水平位置觀察到一個(gè)弱峰，但Cl沒有出現(xiàn)峰。所以一些氫氧化鐵沉積物確實(shí)覆蓋在表面，但數(shù)量很少。這些沉積物可以在三次5分鐘超聲清洗后清除，XPS譜證實(shí)，如圖所示。4，其中沒有觀察到fe2p的信號(hào)。在此處理后，這些樣品可以獲得低電阻的歐姆接觸。
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圖1.(a)用手寫筆輪廓儀測量的0.4%鹽酸溶液蝕刻的“W”形輪廓。(b)具有“W”型蝕刻輪廓的LED結(jié)構(gòu)示意圖。(c)用手寫筆輪廓儀測量的8mm氯化鐵溶液蝕刻的“U”形輪廓。(d)在8mM氯化鐵溶液中光滑蝕刻1min的氧化鋅膜的掃描電鏡圖像。黑暗的區(qū)域是被蝕刻的區(qū)域，而明亮的區(qū)域是未被蝕刻的區(qū)域。掃描電鏡轉(zhuǎn)速為5.00kV
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圖2 蝕刻速率與氯化鐵濃度的關(guān)系
結(jié)論
我們發(fā)現(xiàn)了氧化鋅單晶薄膜的實(shí)際蝕刻過程，在FeCl3·6h2o溶液中蝕刻，然后進(jìn)行多次超聲波清洗。利用該方法，很容易得到“U”型蝕刻輪廓。蝕刻的氧化鋅樣品在不同的蝕刻速率下表面形態(tài)非常光滑。該方法對(duì)電學(xué)性能沒有顯著影響，具有氧化鋅基器件的制備前景。
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