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引言
本文報(bào)告了對(duì)SiC單晶使用各種顆粒進(jìn)行紫外光輔助拋光，通過(guò)評(píng)價(jià)拋光表面性質(zhì)和加工效率來(lái)選擇最佳顆粒。
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實(shí)驗(yàn)
為了在不對(duì)硬度高、熱、化學(xué)極其穩(wěn)定的SiC單晶造成損傷的情況下，在原子水平上高效地進(jìn)行加工，僅通過(guò)機(jī)械作用進(jìn)行加工是不可能的。因此，認(rèn)為有必要有效地利用某種化學(xué)作用，提出并開(kāi)發(fā)了利用紫外光的化學(xué)反應(yīng)的SiC基板的新加工法。
實(shí)驗(yàn)中使用的橫型高速研磨裝置的外觀照片，在使紫外光透過(guò)的合成石英表面板上以任意負(fù)荷壓入SiC基板的同時(shí)， 表面板使用紫外光透過(guò)率在90%以上的合成石英，紫外線可以從石英表面盤(pán)的背面直接供給加工點(diǎn)進(jìn)行配置。另外，合成石英表面盤(pán)的尺寸為直徑50毫米，加工時(shí)事先進(jìn)行了手工包裹處理，表1表示， 紫外光支援研磨的實(shí)驗(yàn)條件。加工用的樣品， 通過(guò)聚氯乙烯表面板使用1 a m金剛石漿料進(jìn)行拋光， 將表面粗糙度定義為Ra: 使用1nm的6H―SiC（0001）， 選擇了與C終端面相比研磨效率較低的Si終端面，轉(zhuǎn)數(shù)在基板側(cè)為750rpm， 石英表面板側(cè)以625rpm旋轉(zhuǎn)，進(jìn)行了30分鐘的加工。
在石英表面板上的各種磨粒的固定是通過(guò)制作20wt%的漿料，使用的粒子有氧化鈦（TiO?），氧化鋯（ZrO?），二氧化硅（SiO?），氧化鈰（CeO?）4種。TiO?以及ZrO?是光催化劑的代表例子，通過(guò)紫外光的光催化作用，可以期待SiC表面的氧化被促進(jìn)。SiO?作為半導(dǎo)體基板的研磨劑被一般使用。CeO?作為玻璃（成分主要是SiO?）的研磨劑而廣為人知，在SiC表面上形成。
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圖2
在進(jìn)行使用各種粒子的紫外光支援研磨加工實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先，驗(yàn)證了在沒(méi)有粒子的狀態(tài)下紫外光對(duì)刪除率產(chǎn)生的效果。比較刪除率的結(jié)果如圖2所示，測(cè)定精度為0.013 a m/hr左右。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果是，通過(guò)紫外光照射可以得到約10倍的刪除率，通過(guò)紫外光的光化學(xué)反應(yīng)可以促進(jìn)氧化膜的生成，在SiC單晶的加工中紫外光有效地起作用。
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圖3
使用TiO?進(jìn)行紫外光支援研磨加工的SiC單晶表面的光干涉式粗糙度測(cè)定裝置的測(cè)定結(jié)果如圖3(a)所示。研磨面存在非常大的凹凸，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)劃痕狀的劃痕，主要是脆性破壞痕跡這樣的缺陷，由于SiC和TiO?有近3倍的硬度差，所以很難認(rèn)為脆性破壞會(huì)產(chǎn)生圖3(a)那樣的深劃痕。因此，可以認(rèn)為T(mén)iO2的非常強(qiáng)的光催化作用的化學(xué)作用使表面惡化。圖3(b)是使用ZrO?進(jìn)行紫外光支援研磨加工的SiC單晶表面的WYKO的測(cè)定結(jié)果。
在ZrO?的研磨面上發(fā)生了許多劃痕狀的劃痕，但是， 這些傷口都是凸?fàn)畹模?可以看出，不是磨粒的切削作用產(chǎn)生的。由于ZrO?也具有光催化作用， SiC表面上通過(guò)的ZrO?粒子被局部氧化，有發(fā)生凸?fàn)顒澓鄣目赡苄?。圖3(c)是使用SiO?進(jìn)行紫外光輔助研磨加工的SiC單晶表面的WYKO的測(cè)定結(jié)果，使用SiO?的情況下，產(chǎn)生了很多劃痕，可以看出是以機(jī)械材料去除為主的加工。圖3(d)是使用CeO?進(jìn)行紫外光輔助研磨加工的SiC單晶表面的WYKO的測(cè)定結(jié)果，與圖3(a)～(c)不同，可以得到非常光滑的研磨面?？梢哉J(rèn)為，由于比較軟的CeO?粒子的機(jī)械化學(xué)作用，在SiC表面沒(méi)有發(fā)生大的劃痕的情況下進(jìn)行了加工。
接著，從刪除率的觀點(diǎn)選定了最合適的磨粒種類。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，刪除率中CeO?也是最高的。這可以認(rèn)為是有效地進(jìn)行了紫外線的氧化反應(yīng)以及CeO?的催化作用的氧化反應(yīng)和CeO?的氧化膜（SiO?）的除去的結(jié)果。根據(jù)以上的結(jié)果，在研磨面性狀以及刪除率的任何一個(gè)方面，CeO?粒子都適合于SiC單晶的紫外線輔助研磨。
根據(jù)上述結(jié)果，明確了CeO?在SiC單晶的紫外光輔助研磨中是有效的。在此，著眼于作為CeO?催化氧化力指標(biāo)的比表面積，對(duì)使用比表面積不同的2種CeO?粒子進(jìn)行研磨的表面以及刪除率進(jìn)行了比較。使用的CeO?粒子的比表面積，在比表面積測(cè)定法之一的BET法中有3.9 m2/g，56.4 m2/g 2種。如果是相同物質(zhì)，比表面積越大催化活性越高，因此通過(guò)比表面積大的CeO?粒子（BET:56.4 m2/g），SiC表面的氧化反應(yīng)變得活躍，刪除率有望提高。
圖5顯示了研磨面的WYKO測(cè)定圖像，為了特定該劃痕的原因，用掃描型電子顯微鏡對(duì)粒子進(jìn)行了觀察，雖然兩個(gè)粒子的平均粒徑都約為1 a m，可以看出混合了超過(guò)5 a m的粒子，可以認(rèn)為，壓力集中在這些非常大的粒子上，機(jī)械地作用于SiC表面，從而產(chǎn)生了劃痕。其次，比較刪除率與比表面積的差無(wú)關(guān)，通過(guò)紫外光照射可以得到約1.4倍的刪除率。而且，看出比表面積大的粒子的刪除率大，因此，可以說(shuō)CeO?粒子的比表面積大的比較適合。
根據(jù)上述結(jié)果， 為了實(shí)現(xiàn)無(wú)劃痕的鏡面加工,平均粒徑小,制作了比表面積大的CeO?粒子,利用SEM對(duì)該粒子的觀察結(jié)果，沒(méi)有2種CeO?那樣超過(guò)5 a m的大粒子，可知粒徑的偏差也很小,根據(jù)這個(gè)結(jié)果，明確了使用了粒徑小比表面積大的CeO?粒子的紫外光支援研磨面，表面的原子構(gòu)造上沒(méi)有混亂，是結(jié)晶性非常優(yōu)異的表面。以上的結(jié)果明確了通過(guò)減小CeO?粒子的粒徑，并且抑制粒徑的分散，可以大幅度改善研磨面的性狀，可以得到表面的原子結(jié)構(gòu)沒(méi)有混亂，結(jié)晶性優(yōu)良的研磨面。今后，通過(guò)進(jìn)一步細(xì)化CeO?粒子的粒徑，可以得到完全無(wú)劃痕的研磨面。
在本研究中，為了選定單晶SiC基板的紫外光輔助研磨加工中的最佳粒子，TiO?，ZrO?，SiO?，CeO?進(jìn)行了使用這4種粒子的研磨實(shí)驗(yàn)，對(duì)得到的研磨面的表面性狀以及刪除率進(jìn)行了評(píng)價(jià)。以下，總結(jié)了本研究中得到的成果以及見(jiàn)解:1.使用4種粒子進(jìn)行單晶SiC基板的紫外光支援研磨加工的結(jié)果表明，無(wú)論在表面粗糙度還是刪除率方面，CeO?都是有效的。通過(guò)使用CeO?，表面粗糙度為Ra:0.15 nm，Rz:3.86 nm，刪除率為1.81 jm/hr；2.在使用了比表面積不同的CeO?的單晶SiC基板的紫外光支援研磨加工中，明確了比表面積越大刪除率越高，但是研磨面性狀都出現(xiàn)了劃痕較多的結(jié)果。根據(jù)SEM對(duì)粒子的觀察，可以判斷其原因是使用的粒子的粒徑較大以及由于粒徑的偏差導(dǎo)致的對(duì)粗粒的壓力集中；3.使用粒徑小、偏差小、比表面積大的CeO?進(jìn)行研磨加工時(shí)，得到了非常光滑的研磨面，通過(guò)AFM測(cè)定的表面粗糙度為Ra:0.12 nm，Rz:1.82 nm，可以進(jìn)行原子水平的加工。并且，從研磨面的截面TEM像中，確認(rèn)了可以得到原子結(jié)構(gòu)沒(méi)有混亂、結(jié)晶性優(yōu)異的研磨面。