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本文采用氮化硅膜作為掩膜，采用濕蝕刻技術(shù)制備黑硅，樣品在250~1000nm波長下的吸收率接近90%。實驗結(jié)果表明，氮化硅膜作為掩模濕蝕刻技術(shù)制備黑硅是可行的，比飛秒激光、RIE和水熱蝕刻制備黑硅具有更大的優(yōu)勢。它為制備黑硅可見光和近紅外光電子器件提供了一種合適而經(jīng)濟(jì)的方法。本文采用濕式蝕刻法制備了微結(jié)構(gòu)硅，并對其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并對其光學(xué)性能進(jìn)行了測試。

濕式蝕刻的基本步驟是：首先通過沉積或生長等方法在襯底上制備一層掩模層，然后通過從掩模層上的圖形中蝕刻等方法，在從掩模層上的圖形中蝕刻后，然后使用蝕刻溶液來濕蝕刻掩模層和基底，最后去除掩模層，可以要求基底上的圖形和結(jié)構(gòu)。目前硅濕蝕刻中相對常見的掩模材料為二氧化硅和氮化硅，一般采用濃縮堿作為蝕刻溶液，二氧化硅薄膜掩模對氫氧化鉀溶液沒有很好的蝕刻選擇性，通常使用HF（氫氟酸），對二氧化硅蝕刻毒性大，對環(huán)境和人體有一定程度的風(fēng)險。氮化硅薄膜掩模對氫氧化鉀溶液具有很好的蝕刻選擇性，因此我們使用氮化硅作為掩模材料。在我們的實驗中，一個p摻雜硅基片被切割到2厘米的大小，使用濃縮的氫氧化鉀溶液(KOH：H2O=50g：100ml)作為蝕刻劑，濕蝕刻在水中以50℃恒溫加熱，溫度精度為±1℃。

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圖1顯示去除氮化硅前濕蝕硅的掃描電子顯微鏡圖像

這些結(jié)構(gòu)的圖像如下圖所示，從圖1和圖2中可以看出，周期柱狀可見，從圖中可以看出，這些結(jié)構(gòu)大約有2-3米高，為了研究周期性柱狀陣列的光學(xué)特性，在室溫下測量250納米至1000納米。在正常情況下，材料的反射率和透射率可以直接測量，所以我們測量了半球的總反射率(R)和透射率(T)來測定吸收比(A=1-R-T)，測量是用配備有積分球探測器，圖4是積分球探測器的結(jié)構(gòu)示意圖。左邊的是用來測量反射率，右邊的用來測量透射率。

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圖4 積分球形探測器結(jié)構(gòu)示意圖

圖5是周期柱狀粒子陣列的吸收光譜。該樣品在250納米至1000納米的波長下具有近90%的吸收率。由于硅的性質(zhì)，普通硅的光學(xué)吸收受到兩個因素的限制：(a)硅的介電常數(shù)決定了它是一種高抗材料。(b)硅的帶隙為1.07eV，使未經(jīng)修飾的硅對波長超過1.1μm基本透明，能級限制了硅的紅外吸收特性，光子只有在光子的能量大于帶隙時才能被硅吸收。這兩個因素都限制了硅基光電器件的有用波長范圍、靈敏度和效率。由于硅的技術(shù)重要性，克服這些限制將為應(yīng)用開辟新的可能性。黑硅的吸收率很高，造成這一現(xiàn)象有一個非常重要的原因：降低反射率增加了可見波長的吸收率，在帶隙以下降低了吸收率，而不同時引入吸收態(tài)，主要導(dǎo)致透射率的增加，原因是黑色硅具有與森林一樣的周期性錐形微觀結(jié)構(gòu)。

硅中的元素濃度較高，約0.1%，F(xiàn)元素的濃度小于S元素，約0.001%，S元素和F元素集中在硅表面附近；當(dāng)值越深時，濃度會逐漸降低。此外，電子后向散射和離子隧道分析表明，輻射后存在硅的晶體結(jié)構(gòu)，但晶體硅中存在大量的晶格缺陷。以上分析表明，在輻射處理中，硅晶格中引入了大量的雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)缺陷，在材料的帶隙中可引入雜質(zhì)水平，使材料能夠吸收波長大于1100nm的光。

最后通過采用濕蝕法得到了微結(jié)構(gòu)硅，其結(jié)構(gòu)具有周期柱狀陣列，測試其光學(xué)吸收特性，樣品在波長為250nm~1000nm處的吸收率接近90%，分析了濕式蝕刻法與其他三種方法制備微結(jié)構(gòu)硅的優(yōu)點，結(jié)果表明，用濕蝕刻法制備黑硅是一種可行的方法。