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利用氫氧化鉀蝕刻和銀催化蝕刻，在晶體硅片上生成了錐體分層結(jié)構(gòu)，經(jīng)氟化后表現(xiàn)出較強(qiáng)的抗反射和超疏水性，利用紫外輔助壓印光刻技術(shù)將分層硅結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到NOA63薄膜上，制備了一種柔性超疏水襯底，該方法在光學(xué)、光電和潤(rùn)濕性控制裝置方面具有潛在的應(yīng)用前景，我們演示了一種使用化學(xué)蝕刻技術(shù)在整個(gè)硅片上創(chuàng)建分層金字塔結(jié)構(gòu)的簡(jiǎn)單方法，
為了實(shí)現(xiàn)硅錐上的納米結(jié)構(gòu)，將金字塔硅浸入高頻(4.6M)/AgNO3(0.01M)溶液中，在硅錐表面，然后用HF/h2o2溶液蝕刻硅片，最后，將樣品浸入硝酸中，用去離子水進(jìn)行5min的超聲處理，去除納米銀顆粒。將硅片浸入10mm氟烷基硅烷甲苯中30min，然后在150C空氣中熱處理1小時(shí)，完成疏水表面修飾，使結(jié)構(gòu)硅表面氟化。
掃描電鏡(SEM)的測(cè)量是在FE-SEM儀器上進(jìn)行的，在KRUSSDSA100液滴形分析系統(tǒng)上測(cè)量了水滴的接觸角，利用數(shù)據(jù)物理OCA20接觸角系統(tǒng)測(cè)量了接觸角遲滯現(xiàn)象，在分層硅襯底上對(duì)4μL的蒸餾水滴進(jìn)行膨脹和收縮。采用CCD攝像機(jī)和連續(xù)調(diào)節(jié)強(qiáng)度無(wú)滯后的鹵素照明，采用視頻系統(tǒng)，對(duì)水滴的整個(gè)膨脹和收縮過(guò)程進(jìn)行成像。
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圖1
創(chuàng)建層次結(jié)構(gòu)的制作過(guò)程如圖1所示，首先，在氫氧化鉀溶液中，通過(guò)各向異性蝕刻法在硅表面制備了金字塔，所創(chuàng)建的硅錐體結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖像如圖2a所示，顯示大多數(shù)金字塔的高度在3~5μm之間,錐體結(jié)構(gòu)的硅表面具有抗反射性和疏水性。
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圖2
將晶片浸入HF/Agno3溶液中，使銀納米顆粒（直徑約100納米）無(wú)痛地沉積在微米大小的金字塔表面,在硅金字塔表面形成的不連續(xù)的銀納米顆粒膜，如圖支持信息中的S2所示，這將有助于蝕刻硅生成納米結(jié)構(gòu)。最后，將含有銀納米顆粒的硅片蝕刻在基于HF基蝕刻劑（HF/H2O2）的硅片中,然后將硅片浸在硝酸中，在去離子水中進(jìn)行5min的超聲處理，去除銀納米顆粒,圖2b顯示，在銀/Si界面上發(fā)生的銀輔助蝕刻直接在金字塔表面產(chǎn)生了凹坑納米結(jié)構(gòu)。圖2b為硅金字塔的SEM顯微圖，這是通過(guò)在HF/h2o2溶液中進(jìn)行銀催化蝕刻15s獲得的(沉積時(shí)間為1min),用氟烷基硅烷進(jìn)行的表面改性可以產(chǎn)生較高的接觸角。
在不同銀催化蝕刻時(shí)間的平板硅上產(chǎn)生的氟化層次結(jié)構(gòu)和納米結(jié)構(gòu)的水接觸角比較中，對(duì)于分層樣品，蝕刻時(shí)間分別為15和30s，隨著蝕刻時(shí)間的進(jìn)一步增加而減小，最佳蝕刻時(shí)間小于30s。
眾所周知，硅的高反射指數(shù)限制了硅基光學(xué)和光電器件的性能，如太陽(yáng)能電池、顯示器和光傳感器，在此，利用所制作的分層結(jié)構(gòu)，反射率大大降低，漫反射率測(cè)量表明，高達(dá)40%的入射光反射在平板硅片上，通過(guò)創(chuàng)建結(jié)構(gòu)層，在空氣和硅晶片之間引入折射率梯度。反射率可以通過(guò)微尺度金字塔和納米孔分別減少到7%和13%，可以進(jìn)一步減少到構(gòu)建層次結(jié)構(gòu)不到4%的硅表面。
總之，我們已經(jīng)演示了一種簡(jiǎn)單的技術(shù)，用化學(xué)蝕刻生成晶片級(jí)的超疏水和抗反射結(jié)構(gòu)硅表面，經(jīng)氟烷基硅烷處理后，結(jié)構(gòu)表面的接觸角為169，滑動(dòng)角小于3，銀輔助蝕刻的時(shí)間對(duì)其超疏水性起重要作用，應(yīng)小于30s，否則金字塔結(jié)構(gòu)受到破壞，超疏水性被降解。晶片級(jí)結(jié)構(gòu)硅表面具有較強(qiáng)的抗反射性能，在較大波長(zhǎng)范圍內(nèi)可小于4%，通過(guò)將分層硅結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到NOA63薄膜上，制備了一種柔性的超疏水襯底，它為生產(chǎn)超疏水和抗反射表面提供了一種經(jīng)濟(jì)有效和簡(jiǎn)便的方法，可以在光學(xué)和光電領(lǐng)域有應(yīng)用，如通過(guò)自清潔延長(zhǎng)器件的壽命，提高光子敏感器件的性能。