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本文是關(guān)于對(duì)濕法刻蝕藍(lán)寶石襯底的晶體結(jié)構(gòu)和形貌演變的透徹理解，發(fā)光二極管器件對(duì)于揭示蝕刻機(jī)制和生產(chǎn)改善氮化鎵基性能的優(yōu)化功率穩(wěn)定器至關(guān)重要。關(guān)于以往濕式蝕刻條件下的CPSS樣品的結(jié)晶學(xué)和地形演化進(jìn)行互補(bǔ)的SEM和AFM 特性。
使用2英寸c面藍(lán)寶石晶片制備CPSS圖案，六邊形對(duì)稱的圓柱形光刻膠陣列通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)光刻工藝直接制作在c面藍(lán)寶石上，單個(gè)圓柱體的直徑和高度分別為2.1 微米和2.5 微米，使用圓柱形光致抗蝕劑陣列作為蝕刻掩模對(duì)藍(lán)寶石襯底進(jìn)行電感耦合等離子體(BCl3/H2)蝕刻，以產(chǎn)生與光致抗蝕劑陣列具有相同周期性的錐形圖案，用于濕法蝕刻測(cè)試的尺寸為10毫米× 10毫米× 0.4毫米的CPSS樣品是從2英寸的晶片上切割下來(lái)的。
由于普通玻璃器皿無(wú)法承受高溫下的濃酸侵蝕，用于濕法蝕刻的燒杯、提籃、蓋板和熱電偶保護(hù)管都是用高純度石英砂定制的；石英燒杯的尺寸為70毫米× 100毫米，壁厚為4毫米，石英提籃，即一個(gè)L形石英部件，由石英處理?xiàng)U和槽板組成，最多可容納12個(gè)樣品。燒杯反應(yīng)器的示意圖如圖1所示。
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圖1
我們采用了特殊的雙蓋板設(shè)計(jì)，通過(guò)在加熱和蝕刻過(guò)程中用重疊的蓋板蓋住燒杯口，將蒸發(fā)引起的蝕刻劑損失降至最低，便于在特定時(shí)間方便地移除/重新進(jìn)入承載籃(和樣品)，而無(wú)需移除大蓋板。大蓋板尺寸為80 毫米?× 80 毫米?× 4 毫米；大蓋板上有兩個(gè)開(kāi)口，較小的圓形開(kāi)口(6 毫米)用于插入裝有熱電偶的石英管(6 毫米)，另一個(gè)矩形開(kāi)口(40毫米?× 25 毫米)用于取出籃子，較小的蓋板(48 毫米?× 40 毫米?× 4 毫米)只有一個(gè)開(kāi)口用于放置搬運(yùn)籃的搬運(yùn)桿，在加熱和蝕刻過(guò)程中，該蓋板被放置以覆蓋大蓋板中的矩形開(kāi)口。
圖2a顯示了清潔后的CPSS的俯視SEM圖像，錐體圖案以六邊形對(duì)稱規(guī)則排列，節(jié)距(周長(zhǎng))為3.23±0.03 微米，圓錐底部為圓形，底部直徑為2.93±0.03微米，單個(gè)錐體的SEM圖像(圖2b)和無(wú)偽影AFM 3D圖像(圖2c)確保了錐體良好的圓形對(duì)稱性；原子力顯微鏡平面圖像(圖2d)證實(shí)了錐體的形狀和間距，沿著白線(圖2d)的相應(yīng)的原子力顯微鏡線輪廓(圖2e)清楚地顯示了錐體側(cè)面(So-zone)的線段不是直的:傾斜角從32°(錐體頂部)到63°(錐體底部周圍)，此外，球果的平均高度被確定為 1.64±0.02微米。
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圖2
在H2SO4和H3 PO4的混合物中濕法蝕刻的非常早期階段，錐體開(kāi)始被截?cái)?，并且在?cè)面上出現(xiàn)新的區(qū)域，掃描電鏡圖像和原子力顯微鏡三維圖像顯示原始側(cè)面(So-zone)明顯收縮，但仍相互連接。有趣的是，在圓錐體的底部發(fā)現(xiàn)了三個(gè)弧形的S2帶，重要的是相應(yīng)的原子力顯微鏡線輪廓分析揭示了每個(gè)S1區(qū)向上凸起，并且放大的原子力顯微鏡三維圖像證實(shí)了這一發(fā)現(xiàn)。
另外在4分鐘的蝕刻時(shí)間，S1區(qū)的擴(kuò)展導(dǎo)致So區(qū)收縮成隔離區(qū)域，由于c面進(jìn)一步向下蝕刻，S2區(qū)的面積增加，相應(yīng)的線輪廓分析顯示錐體的高度降低(1.24±0.02 微米)，對(duì)于6分鐘蝕刻的情況，So區(qū)收縮，而S1區(qū)面積增加，S2區(qū)橫向延伸，線輪廓分析顯示，每個(gè)S1帶仍然向上凸起，截錐的高度降低到1.16±0.02微米。
最后利用互補(bǔ)的掃描電鏡和原子力顯微鏡表征，系統(tǒng)地研究了濕法腐蝕條件下CPSS晶體學(xué)和形貌的演化，并得出以下結(jié)論：
在蝕刻階段1(2-6分鐘)，原始錐體被截?cái)啵碌膮^(qū)域(S1-和S2-區(qū)域)出現(xiàn)，然后在錐體的側(cè)面擴(kuò)大，錐體的原始側(cè)面(So帶)不斷縮小，而凸起的S1帶和弧形的S2帶則不斷擴(kuò)大；在蝕刻階段?、?8-34分鐘)，截錐轉(zhuǎn)化為金字塔，表現(xiàn)出豐富的隨時(shí)間變化的形態(tài)和拓?fù)溲莼袨?/span>，在8分鐘時(shí)，多族晶體學(xué)平面(S1、S2和S3平面)開(kāi)始出現(xiàn)，So-zone收縮，最終在12分鐘消失。
凸起的S1區(qū)首先擴(kuò)大，然后縮小直到10分鐘，最后在12分鐘變成明顯平坦的平面；S2帶在8分鐘時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)槿齻€(gè)面- S21面、S22面和S23面，隨后收縮；S3帶出現(xiàn)在8分鐘，并沿S1帶底部邊界進(jìn)一步擴(kuò)大；當(dāng)S1帶和S2帶在16分鐘內(nèi)被蝕刻掉時(shí)，發(fā)現(xiàn)了只包含一系列晶面(S3面)的六邊形金字塔，隨著S3飛機(jī)的縮小，S4飛機(jī)出現(xiàn)并在六邊形金字塔的頂部放大，在28分鐘時(shí)，六角錐變?yōu)榘琒a平面的三棱錐，最后，三角形金字塔不斷縮小，最終消失了更長(zhǎng)的蝕刻時(shí)間，定量測(cè)定了S1和S3平面的表面粗糙度，S1平面比S3平面顯示出粗糙得多的表面，三個(gè)主要暴露晶面(S1面、S3面和S4面，傾斜角度遞減順序?yàn)?2.2°、20.8°和14.7°)的米勒指數(shù)被精確地確定為{1 1 0 5}、{45 1 38}和{1 10 12}。
結(jié)果表明，與SEM和FIB相比，AFM具有三維形貌成像能力，可以成為獲得可靠的PSS樣品尺寸和剖面信息，以及準(zhǔn)確確定晶體平面Miller指數(shù)的必不可缺的工具。