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本文通過質(zhì)量比較測量的方法研究了硅密度標(biāo)準(zhǔn)品的清潔情況，結(jié)果表明，即使在干凈的實驗室空氣中，硅球的質(zhì)量也會隨著時間的推移而顯著增加；另一方面，在清洗球體后，質(zhì)量僅在8小時內(nèi)穩(wěn)定下來，并且總是在10微克范圍內(nèi)產(chǎn)生相同的質(zhì)量，在使用液體中的球體后也是如此。此外紅外吸收技術(shù)被用于識別硅球上的碳?xì)浠衔?，并估計層?/span>，這種方法通過對沉積在硅球上的石蠟層的質(zhì)量測定是可能的。

質(zhì)量比較采用AT1006的梅特勒平衡，最大容量為1319克，分辨率為1微克，電動稱重范圍為10克，平衡被安置在一個雙壁不銹鋼鐘中，用恒溫水冷卻到20°C，鐘的底板也可以用同樣的水來冷卻，閉鐘是密封的，對于測量，空氣壓力總是調(diào)整到約1013hPa。

圖中的裝置不僅用于清洗檢查，也用于靜水密度測定的新方法，在這種方法中，樣品的（表觀）重量將與不僅在液體中而且在空氣中的密度標(biāo)準(zhǔn)的重量進(jìn)行比較，因此密度標(biāo)準(zhǔn)也被用于樣品的質(zhì)量測定，而不是不銹鋼的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，用這種方法，樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的密度可以與0.05ppm或更小的不確定度進(jìn)行比較，長時間監(jiān)測硅密度標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量是困難的，因為質(zhì)量與通常的不銹鋼質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的比較有很大的不確定性。此外，所有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也可能發(fā)生質(zhì)量漂移，因此，我們采用以下程序來研究硅密度標(biāo)準(zhǔn)的清潔度。

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圖?2

為了確定大氣對球體表面的污染，首先要徹底清洗球體，然后長期暴露在通常的實驗室空氣中，曝光后，將它的質(zhì)量與新清洗前后另一個球體的質(zhì)量進(jìn)行比較，圖2給出了例子，在9個月的不同場合進(jìn)行比較，質(zhì)量差為1.550071克，標(biāo)準(zhǔn)差為1.4微克，然后先清洗球體si2PTB，由于去除污染，其質(zhì)量差的變化為16微克，當(dāng)也清洗球體si1PTB時，質(zhì)量差再次為1.550071克，因此，兩個球的質(zhì)量都下降了16微克，因此在9個月內(nèi)增加了16微克。

圖3顯示了Si7PTB與Si7PTB球體Si1PTB的質(zhì)量差異（用垂直線表示），由于Si7PTB的大量吸收，該值每年漂移10（4）微克，測量值與漂移線相差小于10微克，標(biāo)準(zhǔn)差為6微克。

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圖?3

為了校準(zhǔn)該方法，石蠟蒸汽被均勻地沉積在硅球上(在真空中)，質(zhì)量測量在沉積前進(jìn)行，球體被石蠟污染，隨后清洗后，球體上的石蠟質(zhì)量為88(5)微克，根據(jù)球體的直徑90.0毫米和石蠟的密度0.88(2)克/立方厘米，可以計算出該層的厚度為3.93(24)納米。

這一結(jié)果可用于校準(zhǔn)薄層厚度的紅外測量值，由于譜中的噪聲比譜中的最大峰值小40倍，可以正式估計約0.1納米的檢測極限，這種靈敏度適用于控制密度標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序，為了估計石蠟層的均勻性，我們對球體上的7個不同位置進(jìn)行了測量，結(jié)果是相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11%。

另外在C-H拉伸振動頻率區(qū)域內(nèi)的球體吸收光譜的圖中，由于石蠟的甲烯和甲基基團(tuán)的對稱拉伸振動和反對稱拉伸振動，有三條線是可區(qū)分的，甲基群的對稱拉伸振動位于甲烯群的對稱和反對稱拉伸振動之間，不能作為一個單峰來觀察到。通過質(zhì)量比較測量方法，研究了硅密度標(biāo)準(zhǔn)物的污染和清潔情況，結(jié)果表明，即使在干凈的實驗室空氣中，硅球的質(zhì)量也會隨著時間的推移而顯著增加；另一方面，在清洗球體后，質(zhì)量僅在8小時內(nèi)穩(wěn)定下來，并且總是在10微克，范圍內(nèi)產(chǎn)生相同的質(zhì)量，這表明對于質(zhì)量和密度的測量，建議在測量之前進(jìn)行清洗。

此外，還利用紅外吸收技術(shù)測量了硅球上的碳?xì)浠衔?/span>，這種方法可以通過標(biāo)定來測定沉積在球體上的石蠟層的質(zhì)量，估計檢測限為0.1納米，這相當(dāng)于在一個直徑為90毫米的球體上的2微克，如果它在整個表面上被均勻地污染。